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镀银铜粉导电涂料的研究研制了镀银铜粉导电涂料研究了搅拌速度-(新闻)

2022年08月05日 绵阳机械设备网

镀银铜粉导电涂料的研究,研制了镀银铜粉导电涂料, 研究了搅拌速度

导电涂料是近期迅速发展的一种功能性涂料, 它能赋予物体导电性, 是尖端技术的重要材料. 近年来,随着数字化机器大规模集成电路技术的迅猛发展, 塑料制品得到广泛应用.

由于塑料制品的电绝缘性能,产生了所谓电磁波公害问题, 要解决这一问题, 有效的措施就是利用导电涂料, 赋予塑料制品以导电性, 从而达到屏蔽电磁波干扰的目的 .获得导电涂料最简单易行的方法就是将导电填料掺入到普通的涂料基料中 .

目前国内外研究较多的导电填料有银、铜和镍等金属粉末. 银作为导电填料的优点是电阻率低、导电性能好、抗氧化能力强、导电性能稳定等, 但银价格昂贵, 且在湿热条件下容易发生迁移而导致涂层电阻升高, 导电性能下降.

铜容易氧化, 它的氧化物是绝缘体, 铜粉只有经过一定的处理, 才能作为导电填料. 如用有机酸、有机钛等缓蚀剂对铜粉进行处理. 另外, 也可采用较不活泼的金属, 如金、银等在铜粉表面进行镀覆 . 纯粹用金、银等作为导电填料, 金、银的含量较高才能有较稳定的导电性能, 这样成本较高.

镍粉价格适中, 稳定性介于银粉和铜粉之间, 但镍在实际使用过程中也存在着由于镍粉在基质中迁移使导电性下降的问题.最近笔者研制成抗氧化、多层结构的导电镀银铜粉, 该镀银铜粉含银量少( 含银量约为铜粉重量的1%~ 6% ) 、成本低、导电性能稳定, 制备方法简单、易操作. 将此铜粉添加到丙烯酸改性树脂中, 制成导电涂料. 在此对该涂料的导电性能和影响因素作一研究与探讨.

1 实验部分

1. 1 主要原料

铜粉( 200 目) 、乙二胺四醋酸二钠盐、硝酸银、硬脂酸甘油酯, 均为分析纯; 丙烯酸树脂, 工业品; 硅烷偶联剂KH-550, 工业品.

1. 2 镀银铜粉的制备

在乙二胺四醋酸二钠盐( EDTA 二钠盐) 水溶液中, 加入已用酸处理过的铜粉, 在30℃ ~ 60℃ 下, 搅拌均匀, 接着加入硝酸银水溶液, 硝酸银的用量为铜粉质量的2% ~ 10%( 按银离子全部转换成银单质, 且完全覆盖在铜粉表面计, 银含量约为铜粉重量的1%~ 6%) , 使铜置换出银离子, 让银沉积在铜粉的表面上,然后, 加入少量的还原剂, 还原溶液中微量的银离子, 使微量银也沉积在铜粉上, 在铜粉表面形成一层致密的银保护层. 上述的反应液经过滤后, 得到的镀银铜粉用硬脂酸甘油酯的乙醇稀溶液浸泡1 d 后干燥, 从而得到抗氧化、多层结构的导电铜粉.

1. 3 导电涂料的制备

将处理好的镀银铜粉和丙烯酸改性树脂按一定比例混合, 加入适量溶剂和硅烷偶联剂, 充分搅拌后待用.采用GB1727-79 规定的玻璃板作为底材, 将75 mm x25 mm 的玻璃板用肥皂水洗涤, 清水冲净、擦干, 涂漆前需用脱脂棉蘸溶剂擦净、晾干. 按GB1727-79 的刷涂法, 用刷子将涂料均匀涂在处理好的玻璃板上, 此涂料在室温下即可固化, 待涂膜完全固化干燥后进行电阻测试, 每个样品制作3 块平行试样.

1. 4 电阻率的测试

采用DJ44 型直流双臂电桥测定漆膜电阻值, 体积电阻率ρv 按下式换算:

体积电阻率

其中, RX 为测定的电阻值(Ω) , δ为漆膜的厚度( cm) , L、d 分别为玻璃板的长度和宽度( cm) .

2 结果与讨论

2. 1 搅拌速度对镀银铜粉电阻的影响

在硝酸银与Cu 的置换反应中, 改变搅拌速度, 研究不同的搅拌速度对镀银铜粉电阻值的影响, 结果如图1 所示. 曲线1 表示搅拌速度为1200 转/ min, 曲线2 表示搅拌速度为900 转/ min, 曲线3 表示搅拌速度为1500 转/ min. 由图1 可知, 随着搅拌速度的不同, 镀银铜粉电阻的稳定性也不同.

当搅拌速度超过1200 转/ min 后, 则铜粉的电阻在5 d 之后就变得很大了, 这是因为当银覆盖在铜粉表面之时, 搅拌速度大, 银则很难牢固地附在铜表面; 当搅拌速度变小时, 铜粉则没有被搅拌均匀, 银就不能均匀地包覆在铜粉的表面. 实验结果表明( 如图1 所示) , 当搅拌速度为1200 转/ min 时, 银层镀的较为均匀致密, 铜粉的抗氧化性好.

搅拌速度与镀银铜粉电阻的关系

2. 2 乙二胺四醋酸二钠盐对镀银铜粉电阻的影响

在制取导电填料的过程中, 有无滴加EDT A 二钠盐溶液与镀银铜粉电阻的关系如图2 所示. 曲线1表示滴加了用量为铜粉质量的3%~ 4%的EDTA 二钠盐溶液, 长时间以来, 所制得的镀银铜粉电阻值一直很小, 几乎没有变化, 而曲线2 则表示没有滴加EDTA 二钠盐的情况, 随着放置时间的增长, 所制得的铜粉电阻值逐渐有所增加. 这是由于EDTA 二钠盐可以和铜离子结合形成螯合物, 它起到了分散螯合的作用, 故滴加EDT A 二钠盐溶液有利于银的均匀涂覆.

EDT A 二钠盐的使用与镀银铜粉电阻的关系

2. 3 多层和双层结构对铜粉电阻的影响

将制好的镀银铜粉用硬脂酸甘油酯乙醇稀溶液处理, 浸泡1 d后干燥, 将此实验结果与没有经过硬脂酸甘油酯乙醇稀溶液处理的相应情况进行对比, 结果见表1. 1# 是指用硬脂酸甘油酯乙醇稀溶液处理过的铜粉, 2# 则没有处理过, 说明使用硬脂酸甘油酯稀溶液处理的铜粉其电阻比较稳定.

这表明多层结构的铜粉( 指在双层结构铜粉的银保护层外面再包裹一有机酸酯层) 抗氧化性能比双层结构的铜粉( 指以铜粉为内核, 在其表面包覆一层银保护层) 好, 因而电阻稳定性提高. 这主要是因为在银含量较低的情况下用化学方法在铜粉表面包覆一层银保护层, 覆盖的铜粉是不均匀的, 有的铜粉表面可能直接裸露在外, 放置一定时间就易氧化.

在银保护层外再加上一层有机酸酯保护层, 弥补了银覆盖不均匀的缺陷, 使铜粉抗氧化性能提高.

硬脂酸甘油酯乙醇稀溶液对铜粉电阻的影响

2. 4 导电填料的含量对漆膜导电性能的影响

在一定量的镀银铜粉中加入一定比例的丙烯酸树脂, 然后加入少量的硅烷偶联剂和一些溶剂, 搅拌均匀, 制得导电涂料. 其漆膜的体积电阻率与铜粉含量的关系见表2. 由表2 可知, 随着铜粉填充量的增加,漆膜的体积电阻率ρv 呈逐渐下降趋势.

电阻的变化主要有3 个区域: 当铜粉含量< 33%时, 体积电阻率大于1Ω . cm, 表明漆膜未导通; 当铜粉含量在33%~ 45% 之间, 漆膜的体积电阻率下降几个数量级; 铜粉含量超过45% 以后, 电阻率的下降趋缓; 当铜粉含量大于60% 时, 电阻率反而略有回升.

以上情况是由于漆膜中导电介质的分布情况不同所引起的. 当铜粉粒子含量小于33% 时, 粒子主要分布在二维平面, 且粒子大多被树脂包围, 仅有少部分粒子连接成有限的大小集团, 并无贯穿整个漆膜的主干通路. 在铜粉用量为33%~ 45% 之间, 由于漆膜中的导电通路数量较少, 而相互连在一起却没有形成导电通路的填料粒子数量较多, 此时, 增加很少的导电粒子就能构成导电通路, 从而使漆膜中导电通路迅速增加, 漆膜的体积电阻率大幅度下降, 并联通道也从二维向三维过渡.

在铜粉用量高于45% 时, 由于铜粉粒子在基料中已构成导电通路的网络, 再增加铜粉用量却不能使漆膜中导电通路的相对数量明显增加,因此漆膜体积电阻率下降趋缓. 之后, 若再增大铜粉含量, 会使由树脂决定的漆膜物理和化学性能降低, 并且也不能获得导电填料之间的牢固联接, 因而导电性能不稳定, 电阻率会有所回升.

铜粉含量与漆膜体积电阻率的关系

2. 5 漆膜厚度对铜粉电阻率的影响

表3 所示的是镀银铜粉按同一比例所制得漆膜的电阻率. 由表3 可知, 随着漆膜厚度的增大, 电阻率下降. 初始时漆膜厚度增大, 电阻率降低较快, 当漆膜的厚度增大到一定程度后, 电阻率变化趋向平缓. 这是因为漆膜较薄时( < 80um) , 导电粒子仅仅在二维的平面上形成导电网络, 当漆膜增大到一定厚度时, 导电粒子呈现立体分布, 这样形成贯穿整体的并联导电网络的几率增多, 电阻率随之下降.

当漆膜中已形成贯穿整体的并联导电网络时, 漆膜再增厚, 对导电性能的影响甚微, 故电阻率变化趋于平缓.由实验结果可知, 漆膜厚度控制在100~ 200um 之间较好, 超过200um 后, 漆膜的物理性能将要下降, 如附着力下降, 且涂料耗用量也增加.

漆膜厚度与漆膜体积电阻率的关系

3 结语

以上系统研究了镀银铜粉导电填料在制备过程中, 搅拌速度、EDTA 二钠盐和硬脂酸甘油酯稀溶液对铜粉电阻值的影响, 以及对导电涂料体积电阻率的影响因素. 实验结果表明, 制备镀银铜粉导电填料时,搅拌速度为1200 转/ min 为最宜速度, 此时铜粉的电阻很低, 为0. 4Ω, 且随放置时间的增长并没有变化;使用EDT A 二钠盐, 能促使银均匀地覆在铜粉表面, 从而使铜粉电阻值较低, 且较为稳定; 由于包裹了一层有机酸酯层的多层结构的铜粉, 弥补了在银含量较低情况下银镀覆不均匀的缺陷, 较双层结构的铜粉抗氧化性能好;

镀银铜粉-丙烯酸树脂复合涂料的体积电阻率随导电填料的含量增加而减小, 当铜粉含量在33%~ 45% 之间, 导电性能较佳; 漆膜厚度在100~ 200um 之间为宜, 漆膜太薄, 导电性能不好; 漆膜太厚,物理性能下降, 且耗涂料.

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